如何提高水質(zhì)檢測(cè)分析準(zhǔn)確度?2021-12-31 09:30來(lái)源:實(shí)驗(yàn)與分析公眾號(hào)
環(huán)境檢測(cè)中的水質(zhì)分析是較為常規(guī)的分析實(shí)驗(yàn),作為實(shí)驗(yàn)室工作人員僅僅了解項(xiàng)目檢測(cè)實(shí)驗(yàn)是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的,了解水質(zhì)分析的各個(gè)環(huán)節(jié)是非常重要的。水樣的保存和處理關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,每一個(gè)水質(zhì)檢測(cè)人員都不能忽視。而除了上述所說(shuō)以外,水質(zhì)檢測(cè)分析中現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)也同樣十分重要。 微生物樣品采集 問(wèn)題描述 想問(wèn)問(wèn)采集的糞大腸為什么不能裝滿瓶子?瓶子為什么不能蕩洗? 解答 微生物采水瓶不建議采滿水是因?yàn)椋核畼颖舅偷綄?shí)驗(yàn)室后,在取樣檢測(cè)前需要混勻,滿瓶水容易混勻還是半瓶水容易混勻? 當(dāng)然是半瓶水容易混勻而且混勻效果好。不裝滿是留點(diǎn)空氣給微生物生存用的,采滿了就沒(méi)氧氣,微生物就會(huì)死亡。 不能水洗是因?yàn)樗戳司蛶?lái)微生物,在采樣就會(huì)出現(xiàn)微生物積累,造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。所以微生物的采樣品采樣前都要進(jìn)行滅菌處理。 問(wèn)題描述 糞大腸,總大腸,菌落總數(shù)這類樣品現(xiàn)場(chǎng)能采平行樣嗎,實(shí)驗(yàn)室分析的時(shí)候可以做實(shí)驗(yàn)室平行嗎? 解答 1、現(xiàn)場(chǎng)不宜采平行樣,樣品不是均勻的,誤差太大;但有證標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)是可以做平行樣的。也可以帶空白樣,防止污染。 2、場(chǎng)采集微生物檢測(cè)的水樣本無(wú)需采集平行樣本,除非標(biāo)準(zhǔn)中明確提出。一般采集的用于微生物檢測(cè)的水樣轉(zhuǎn)運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室后振蕩混勻后可以通過(guò)一份樣品的平行接種或檢測(cè)人員間的比對(duì)操作就可以。 水中石油類采樣器 問(wèn)題描述 請(qǐng)問(wèn)大家做石油類采樣都用什么采樣器?有人說(shuō)直接用采樣瓶,這樣避免轉(zhuǎn)移時(shí)的損失。另外,采樣時(shí)都要注意哪些事項(xiàng)? 解答 根據(jù)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91-2002)油類(包括動(dòng)植物油、石油)用硬制玻璃瓶采樣,至少 250mL。 加 HCl 調(diào)節(jié) pH≤2,可以保存 7d。也有專用的采水器,采水器里面的瓶子直接當(dāng)樣品瓶用,不用轉(zhuǎn)移。 目前石油類標(biāo)準(zhǔn)分為 HJ970-2018(地表水、地下水和海水)和 HJ 637-2018(工業(yè)廢水和生活污水),根據(jù)方法要求,采樣體積應(yīng)為 500ml。 采樣容器清洗方法:洗滌劑洗一次,自來(lái)水洗二次,(1+3)HNO3 蕩洗一次,自來(lái)水洗三次,蒸餾水一次。 注意事項(xiàng): 1、應(yīng)在水面至 30 厘米采集柱狀水樣,不可滿瓶。 2、棕色廣口玻璃瓶采集,代表性強(qiáng)的水樣,此瓶事先要用溶劑洗滌,千萬(wàn)不可殘留洗滌劑,將洗滌劑薄膜全部去除,并加酸于水樣瓶中。 3、測(cè)定石油類和動(dòng)植物油類要單獨(dú)采樣,不可在實(shí)驗(yàn)室中再分樣。采集石油類樣品時(shí),千萬(wàn)不可溢出瓶口。瓶上面要留有空隙,這樣可以使浮在水面的石油類保存下來(lái)。 4、石油類可不作平行雙樣,當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間的平均石油類濃度時(shí),可以測(cè)定在指定的間隔時(shí)間所采取的單個(gè)水樣。 5、石油類樣品可在每百克中加入 1mL 濃鹽酸保存樣品。決不可用氯仿或苯甲酸鈉保存樣品。 采集水樣所需的固定劑 問(wèn)題描述 在水質(zhì)采樣時(shí),各種固定劑需要現(xiàn)場(chǎng)加入呢,還是可以回到實(shí)驗(yàn)室后,再往水里加固定劑? 解答 1、都是要在現(xiàn)場(chǎng)加入固定的,因?yàn)檫\(yùn)輸時(shí)間長(zhǎng)短的問(wèn)題,在運(yùn)輸過(guò)程中各種情況會(huì)有影響。 2、被檢樣品的代表性與樣品的采集和保存有直接的關(guān)系,對(duì)不同的水源應(yīng)采用不同的采樣方法,這樣才能保證采到的樣品科學(xué)、客觀、有代表性。采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目要求提前添加不同種類的保護(hù)劑。 如水中氰化物,水樣需加氫氧化鈉至 pH>12; 水中總汞的測(cè)定,水樣需加鹽酸至 pH<2,微生物需要加硫代硫酸鈉除氯。 注意,加了保護(hù)劑的采樣瓶不可涮洗,直接采樣。 測(cè)定水中臭氧含量 問(wèn)題描述 誰(shuí)知道水中臭氧含量是怎么檢測(cè)的?用臭氧--生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 消毒劑指標(biāo) GB/T 5750.11-2006(5.2)這個(gè)方法怎么做方法確認(rèn)呢?檢出限,準(zhǔn)確度,精密度等指標(biāo)該怎么體現(xiàn)?該方法是在樣品和空白溶液中分別加靛藍(lán)溶液,用空白-樣品吸光度差計(jì)算臭氧的濃度。沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢出限怎么體現(xiàn)?因?yàn)闆](méi)有臭氧,做不了加標(biāo)回收,怎么體現(xiàn)準(zhǔn)確度? 解答 1、碘量法:用臭氧化氣使碘化鉀溶液中的碘游離出來(lái)而顯色,然后用硫代硫酸鈉滴定還原至無(wú)色,以消耗的硫代硫酸鈉數(shù)量計(jì)算臭氧濃度。此法顯色直觀,設(shè)備便宜,但要用各種藥品、洗瓶、量筒、天平、滴定管等化學(xué)試驗(yàn)設(shè)備,使用不方便,且易受其它氧化劑(如 NO、Cl 等)干擾,I 比法目前仍為我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法。 2、紫外吸收法:利用臭氧對(duì)波長(zhǎng)入=254nm 紫外光的最大吸收值,使紫外光在臭氧氣氛中衰減,再經(jīng)光電元件、電子電路(比較電路,數(shù)據(jù)處理,數(shù)模轉(zhuǎn)換)得到數(shù)據(jù)輸出,此方法精確,可連續(xù)在線量測(cè)。己被美國(guó)等工業(yè)先進(jìn)國(guó)家選為標(biāo)準(zhǔn)方法,但該儀器價(jià)格較貴,一般作為檢測(cè)單位與生產(chǎn)、科研單位使用。 3、比色法:與碘量法同為化學(xué)法,是利用臭氧對(duì)化學(xué)試劑反應(yīng)發(fā)生的顯色或脫色現(xiàn)象確定臭氧濃度。它可用碘化鉀、鄰聯(lián)甲苯胺或靛蘭染料等多種化學(xué)物質(zhì),可直接肉眼觀察與標(biāo)準(zhǔn)色管或比色盤比較,也可用分光光度計(jì)檢測(cè),此法簡(jiǎn)單易行,成本不高,在我國(guó)目前水平適于推廣,但測(cè)試藥品是一次性消耗品。 4、DPD 臭氧水濃度測(cè)試試劑:盒中的 DPD 試劑采用雙鋁箔片劑包裝,藥片含崩解劑,可快速溶解,產(chǎn)品對(duì)臭氧高度敏感,可精確到 0.05ppm,比色卡經(jīng)精密分色制成,配有專用的比色管,具有使用方便、保存期長(zhǎng)、質(zhì)量穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn),配置的 DPD 法對(duì)應(yīng)比色色階溶液,與 KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液做比較,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 本法尤其適合于現(xiàn)場(chǎng)分析,完全可與進(jìn)口同類產(chǎn)品媲美,在水行業(yè)、食品行業(yè)、飲料和制藥產(chǎn)業(yè)有著廣闊的應(yīng)用前景。目前 DPD 臭氧測(cè)定試劑盒已為包括樂(lè)百氏、娃哈哈、怡寶、農(nóng)夫山泉、景田、益力在內(nèi)的全國(guó)幾百家知名礦泉水、純凈水企業(yè)所廣泛應(yīng)用。 對(duì)于那些沒(méi)有質(zhì)控,沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目,可以找一家已經(jīng)取得該項(xiàng)目資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,用同一個(gè)樣品做實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),自己再做幾個(gè)同一水樣的結(jié)果,算一下精密度,完善認(rèn)證資料。 測(cè)定廢水水樣渾濁度 問(wèn)題描述 做廢水濁度,用濁度儀測(cè),要不要充分搖晃?搖晃完會(huì)有很多顆粒物,在用濁度儀測(cè)的時(shí)候會(huì)慢慢的沉淀,濁度儀顯示的值變化很大,不穩(wěn)定。但是不搖晃,水又很清澈,濁度值小。 解答 臺(tái)式濁度儀的測(cè)量原理是指通過(guò)水體物質(zhì)中的懸浮物質(zhì)、膠體物質(zhì)、浮游生物和微生物等雜質(zhì)對(duì)光線的散射和吸收產(chǎn)生的信號(hào)進(jìn)行換算得到濁度。對(duì)于存在沉降物質(zhì)的水體,也就是懸浮顆粒,要對(duì)溶液進(jìn)行充分晃動(dòng),讀出最高值;對(duì)穩(wěn)定的水體,也要對(duì)溶液進(jìn)行晃動(dòng)搖勻后測(cè)定。 有些帶顏色的是可以溶解在水里的,即顏色很深,但很清澈。濁度是不溶解的固體產(chǎn)生的,所以水樣放置的時(shí)間長(zhǎng)了,沉淀就多,如果光路在水樣的中下層,則會(huì)導(dǎo)致濁度增加。 問(wèn)題描述 在樣品檢測(cè)濁度時(shí),影響樣品濁度的因素有哪些?比如: A、樣品溶液的色度、透明度是否有影響,色度在什么范圍內(nèi)影響比較??? B、樣品溶劑是否有影響,是否需要扣除空白? C、與使用溫度或樣品溫度是否有影響? 解答 濁度是表現(xiàn)水中懸浮物對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。也就是說(shuō),由于水中有不溶解物質(zhì)的存在,使通過(guò)水樣的部分光線被吸收或被散射,而不是直線穿透。因此,混濁現(xiàn)象足水樣的一種光學(xué)性質(zhì)。 濁度與色度雖然都是水的光學(xué)性質(zhì),但它們是有區(qū)別的。色度是由水中的溶解物質(zhì)所引起的,而濁度則是由于水中不溶解物質(zhì)引起的。所以,有的水樣色度很高但并不混濁,反之亦然。 透明度是指水樣的澄清程度,潔凈的水是透明的。水中懸浮物和膠體顆粒物越多,透明度就越低。通常地下水的透明度較高。透明度是與水的顏色和濁度兩者綜合影響有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)。 一般說(shuō)來(lái),水中的不溶解物質(zhì)愈多,濁度愈高,但兩者之間并沒(méi)有直接的定量關(guān)系。因?yàn)闈岫仁且环N光學(xué)效應(yīng),它的大小不僅與不溶解物質(zhì)的數(shù)量、濃度有關(guān),而且還與這些小溶解物質(zhì)的顆粒大小、形狀和折射指數(shù)等性質(zhì)有關(guān)。 在水質(zhì)分析中,濁度的測(cè)定通常僅用于天然水和飲用水。至于生活污水和工業(yè)廢水,由于含有大量的懸浮狀污染物質(zhì),因而大多是相當(dāng)混濁的,這種水樣一般只作懸浮固體的測(cè)定而不作濁度的測(cè)定。 在正常檢測(cè)的室溫范圍內(nèi),較小的溫度波動(dòng)對(duì)渾濁度的影響不大。 另外濁度對(duì)光度法有一定影響,比如總站最近出臺(tái)的《地表水總磷現(xiàn)場(chǎng)前處理技術(shù)規(guī)定(試行)》明確規(guī)定測(cè)總磷時(shí),不同濁度的前處理方法。具體如下: 一般水體水樣前處理方法見表 1.如遇到藻類聚集,應(yīng)過(guò) 63 μm 的過(guò)濾篩.后再按照表 1.1要求執(zhí)行。 同時(shí)濁度大于 500 需要現(xiàn)場(chǎng)離心,個(gè)人感覺(jué)實(shí)施難度很大。 水質(zhì)余氯檢測(cè) 問(wèn)題描述 剛剛接觸水質(zhì)檢測(cè),余氯檢測(cè)到底用哪個(gè)方法?是 HJ585,還是 5750 呢?我都看暈了,我看 5749 里面的指標(biāo)寫的是游離氯,這個(gè)是不是兩個(gè)方法都可以用?其他水質(zhì)對(duì)氯的要求從哪里找呢? 解答 環(huán)保的用是 HJ585 和 HJ586,生活飲用水用 5750。如屬環(huán)境檢測(cè)建議采用 HJ 586-2010附錄 A 的 N,N-二乙基-1,4-苯二胺現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定法,該法方便快捷。 余氯檢測(cè)一般指的就是游離余氯,可以依據(jù)水樣來(lái)源或要求選擇合適的方法進(jìn)行檢測(cè)。其他也有 GB/T 14424-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水中余氯的測(cè)定等方法。具體需要方法可以到論壇資料庫(kù)里或者其他網(wǎng)站搜索查找。 問(wèn)題描述 我在用環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn) HJ586-2010 N.N-二乙基 14-苯二胺分光光度法 測(cè)定水中游離余氯時(shí),出現(xiàn)很多問(wèn)題,想向大家請(qǐng)教一下: 1、第一遍做標(biāo)曲的時(shí)候,沒(méi)考慮到避光情況,按標(biāo)準(zhǔn)加完磷酸緩沖液后,慢慢顏色退掉,在家 DPD 時(shí)不顯色。 2、第二遍做標(biāo)曲的時(shí)候,用的是棕色的比色管,加完硫酸 1min 后,加 NaOH,定容,加磷酸緩沖液,加 DPD,是每一個(gè)管分別做的,時(shí)間控制的也一樣,但是發(fā)現(xiàn)到高濃度時(shí)加入DPD 之后立即褪色,且低濃度的吸光度也不成線性。 另外,在網(wǎng)上看到相關(guān)的文章提到,加入硫酸后,延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,低濃度 45min,高濃度30min,不知道有沒(méi)有做過(guò)的高手可以指點(diǎn)一下。 我想請(qǐng)教一下大家:游離余氯的標(biāo)曲是否應(yīng)該是一條直線?我做的標(biāo)曲吸光值開始變化很大,后來(lái)很小。呈現(xiàn)拱形。做了好幾次都這樣,還挺平行的!都快瘋了! 解答 1、做該項(xiàng)目時(shí),需要快速操作進(jìn)行測(cè)定,因?yàn)橛嗦扔衅鬃饔茫苁褂猩镔|(zhì)褪色,濃度越高,褪色越快,所以測(cè)定時(shí)要求的是先把試劑放在一起,再加水樣。一個(gè)一個(gè)來(lái)就好的多。 2、按 GB/T 5750-2006 做的,用高錳酸鉀的做標(biāo)準(zhǔn)溶液,基本上都有 0.999,甚至更高。嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)來(lái)做,顯色后立即測(cè)定,所以標(biāo)準(zhǔn)系列,我們都是做一個(gè)點(diǎn),馬上測(cè)吸光值,再做下一個(gè)點(diǎn)!線性還是很好的。不能做完一系列的點(diǎn)再上機(jī)測(cè)定。 - END - 來(lái)源:實(shí)驗(yàn)與分析 ●往期推薦 ● ● 水產(chǎn)養(yǎng)殖幾個(gè)常規(guī)理化指標(biāo)的作用 長(zhǎng) 按 關(guān) 注 清時(shí)捷 公眾號(hào) 微信號(hào) sinsche-com 聯(lián)系熱線:400-660-7869 讓檢驗(yàn)蘊(yùn)含思想 為客戶創(chuàng)造價(jià)值 免責(zé)聲明 文章及圖片系轉(zhuǎn)載,僅供分享不作商業(yè)用途,版權(quán)歸原作者和原出處所有。若有侵權(quán),請(qǐng)聯(lián)系刪除。 |