氨氮高于總氮，是哪里的問題？

2021-05-06 17:46

最近有不少檢測同行咨詢，在做污水總氮、氨氮項目時，同一瓶水樣有時會出現(xiàn)氨氮值比總氮高的現(xiàn)象，不知是什么原因。

在這里小編總結(jié)一些經(jīng)驗分享給大家。

一、總氮和氨氮，誰包含誰？

首先我們了解下總氮和氨氮的關(guān)系。

按國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 636-2010和HJ 535-2009描述，總氮是在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能測定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮；氨氮是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在。

從中可知，總氮是包含氨氮的，理論上總氮只會大于或等于氨氮。

（圖片來源于網(wǎng)絡(luò)）

二、實際檢測，氨氮高于總氮為哪般？

既然理論不會出現(xiàn)氨氮大于總氮情況，為什么實際檢測中有時候會出現(xiàn)呢？這個現(xiàn)象很多相關(guān)工作者都有遇到，也有一些研究人員進(jìn)行了針對性研究，大多數(shù)原因都出在檢測過程中。

（圖片來源于網(wǎng)絡(luò)）

1、總氮檢測過程中，需要高溫消解，溫度過低時，轉(zhuǎn)化不完全就會導(dǎo)致結(jié)果偏低；

2、消解時間不足時，轉(zhuǎn)化不徹底，也會導(dǎo)致總氮結(jié)果偏低；

（圖片來源于網(wǎng)絡(luò)）

3、檢測過程中，有時消解過程中塞子沒擰緊，氨氮逸出，也會導(dǎo)致結(jié)果偏低。特別是當(dāng)水樣氨氮占比很大時，氨氮都沒有被轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮，這時總氮的結(jié)果和氨氮結(jié)果相比差距就很大了。

4、檢測中常見的失誤原因引起。例如未按規(guī)范采集、保存樣品，引入了其他干擾；沒有做好前處理如去除濁度干擾；實驗環(huán)境中沒有保證無氨環(huán)境，存在高濃度氨氮物質(zhì)；

5、試劑方面存在問題引起。例如檢測總氮時過硫酸鉀不純，檢測氨氮時，納氏試劑變質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)曲線沒有及時檢驗準(zhǔn)確性；

此外，分析人員、分析設(shè)備帶來的誤差，例如氨氮、總氮的測定通常是由不同的分析人員進(jìn)行，有時在不同設(shè)備不同日期進(jìn)行，這些都會引起一些誤差。

三、結(jié)果偏差，如何減少？

經(jīng)過上述的簡單分析，小編認(rèn)為，以下措施可以幫助大家減小總氮與氨氮檢測過程中的誤差。

1、選擇標(biāo)準(zhǔn)化成品試劑。總氮、氨氮項目的檢測，需要用到多種試劑，自行配制過程繁瑣且質(zhì)量控制難，出現(xiàn)問題時難以排查。

2、檢測樣品過程中，使用多種質(zhì)量控制措施。例如空白試驗，當(dāng)空白試驗出現(xiàn)異常，應(yīng)檢查試驗用水、試劑、器皿等的污染情況；同時可以做平行樣、測定加標(biāo)樣；做一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點的標(biāo)準(zhǔn)樣品，多種措施保證整個檢驗體系是受控的?？梢赃x擇帶有質(zhì)控功能的檢測設(shè)備，降低質(zhì)量控制操作的難度。

3、注意檢測過程中的細(xì)節(jié)。例如消解時間與溫度要和操作手冊一致；消解時擰緊瓶蓋；按規(guī)范采集、保存水樣在無氨的實驗室環(huán)境中檢測總氮和氨氮；玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡，用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用。