耗氧量檢測準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性差?竟是TA們的原因!2020-11-30 08:45作者:清時捷科技
耗氧量是指水樣在規(guī)定的氧化劑和氧化條件下的可氧化物質(zhì)總量,并以消耗的氧來表示。它是一個規(guī)定條件下的可氧化有機物的相對總量指標(biāo),必須在統(tǒng)一的方法下才有可比較的意義。 目前,我國檢測耗氧量最廣泛的方法是酸性高錳酸鉀滴定法(GB/T 5750.7-2006)。而采用這種方法檢測的耗氧量又被稱為“高錳酸鹽指數(shù)”,指的是在沸水浴、30分鐘條件下被高錳酸鉀氧化的物質(zhì)總和,反映水體中受有機物和無機可被氧化物質(zhì)污染程度的綜合性指標(biāo)。 在天然水中可氧化的無機物一般較少,因此在實際工作中,耗氧量在反映飲用水有機污染的總體水平是一項易于操作、比較實用的指標(biāo)。然而,做水質(zhì)檢測的朋友大都遇到過耗氧量檢測難題:準(zhǔn)確性差!重現(xiàn)性差! 為什么會發(fā)生這些不理想現(xiàn)象呢?究竟是什么原因引起的呢? 在實際操作酸性高錳酸鉀滴定法的過程中,除了試劑配置及標(biāo)定、取樣、k值、錐形瓶處理等這些常見的影響因素外,檢測結(jié)果還容易受到以下因素影響: 1、水樣數(shù)量的影響 在進行沸水浴的時候,如果水樣量較多,水樣的數(shù)量對標(biāo)樣的檢測結(jié)果有一定的影響,如表一: (表一) 由上圖可見,采用三角形間隔放置比相鄰位置放置的檢測結(jié)果更穩(wěn)定。 2、水浴時間的影響 在檢測過程中,水浴的時間對標(biāo)樣的檢測結(jié)果也會有影響(標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法要求的水浴時間是30分鐘),如表二: (表二) 由上圖可見,在實際操作過程中,如果檢測時間超過30分鐘,檢測結(jié)果偏差較大,為達到合理的檢測結(jié)果,建議沸水浴時間為30分鐘。 3、加不加蓋的影響 在檢測的過程中,使用的錐形瓶有加蓋跟不加蓋也會影響檢測結(jié)果。如表三: (表三) 由上圖可以看出,加蓋檢測比不加蓋檢測的數(shù)據(jù)波動更大,一般建議不加蓋。 4、滴定溫度的影響 水樣的滴定溫度要始終保持在70℃-80℃左右。如果反應(yīng)溫度過高,草酸鈉易分解;過低,則影響氧化反應(yīng)的程度。 一般建議樣品在出水浴鍋半分鐘后加入草酸鈉溶液,同時在3-5 min內(nèi)完成滴定為宜。在滴K值時,可將水樣再放入水浴2 min,再滴定。 5、環(huán)境的影響 檢測的環(huán)境大小也會影響耗氧量檢測的結(jié)果。環(huán)境變化不能太大,環(huán)境波動小,才能保證結(jié)果的重現(xiàn)性。 綜上所述,在平時的檢測過程中,要嚴(yán)格控制各種條件,來保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。 另外,滴定的手法以及滴定液的讀數(shù)也會對檢測結(jié)果造成偏差。因此,采用一款自動化滴定檢測設(shè)備必不可少。 清時捷TC-01數(shù)字滴定分析儀,采用自動化的滴定過程替代玻璃滴定管的人工操作,有效降低了試劑接觸風(fēng)險。數(shù)字顯示,減少人工讀數(shù)的誤差。操作便捷,滴速可調(diào),可多個水樣連續(xù)滴定,提高效率,保證滴定溫度范圍。 以上是我們對于耗氧量的簡單分享,如果大家有其他的疑問或者有更好方法,歡迎在下方留言,也可撥打“400-660-7869”與我們聯(lián)系。 - END - ●往期推薦 ● 長 按 關(guān) 注 清時捷公眾號 微信號 : sinsche-com 聯(lián)系熱線:400-660-7869 |