氨氮高于總氮,是哪里的問題?

2020-08-03 09:36作者:清時捷科技 

最近有不少檢測同行咨詢,在做污水總氮、氨氮項目時,同一瓶水樣有時會出現(xiàn)氨氮值比總氮高的現(xiàn)象,不知是什么原因。

在這里小編總結(jié)一些經(jīng)驗分享給大家。

一、總氮和氨氮,誰包含誰?

首先我們了解下總氮和氨氮的關(guān)系

國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 636-2010和HJ 535-2009描述,總氮是在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,能測定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮;氨氮是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在。

從中可知,總氮是包含氨氮的,理論上總氮只會大于或等于氨氮。

(圖片來源于網(wǎng)絡(luò))

二、實際檢測,氨氮高于總氮為哪般?

既然理論不會出現(xiàn)氨氮大于總氮情況,為什么實際檢測中有時候會出現(xiàn)呢?這個現(xiàn)象很多相關(guān)工作者都有遇到,也有一些研究人員進(jìn)行了針對性研究,大多數(shù)原因都出在檢測過程中

(圖片來源于網(wǎng)絡(luò))

1、總氮檢測過程中,需要高溫消解,溫度過低時,轉(zhuǎn)化不完全就會導(dǎo)致結(jié)果偏低;

2、消解時間不足時,轉(zhuǎn)化不徹底,也會導(dǎo)致總氮結(jié)果偏低;

(圖片來源于網(wǎng)絡(luò))

3、檢測過程中,有時消解過程中塞子沒擰緊,氨氮逸出,也會導(dǎo)致結(jié)果偏低。特別是當(dāng)水樣氨氮占比很大時,氨氮都沒有被轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮,這時總氮的結(jié)果和氨氮結(jié)果相比差距就很大了。

4、檢測中常見的失誤原因引起。例如未按規(guī)范采集、保存樣品,引入了其他干擾;沒有做好前處理如去除濁度干擾;實驗環(huán)境中沒有保證無氨環(huán)境,存在高濃度氨氮物質(zhì);

5、試劑方面存在問題引起。例如檢測總氮時過硫酸鉀不純,檢測氨氮時,納氏試劑變質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)曲線沒有及時檢驗準(zhǔn)確性;

此外,分析人員、分析設(shè)備帶來的誤差,例如氨氮、總氮的測定通常是由不同的分析人員進(jìn)行,有時在不同設(shè)備不同日期進(jìn)行,這些都會引起一些誤差。

三、結(jié)果偏差,如何減少?

經(jīng)過上述的簡單分析,小編認(rèn)為,以下措施可以幫助大家減小總氮與氨氮檢測過程中的誤差。

1、選擇標(biāo)準(zhǔn)化成品試劑。總氮、氨氮項目的檢測,需要用到多種試劑,自行配制過程繁瑣且質(zhì)量控制難,出現(xiàn)問題時難以排查。

2、檢測樣品過程中,使用多種質(zhì)量控制措施。例如空白試驗,當(dāng)空白試驗出現(xiàn)異常,應(yīng)檢查試驗用水、試劑、器皿等的污染情況;同時可以做平行樣、測定加標(biāo)樣;做一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點的標(biāo)準(zhǔn)樣品,多種措施保證整個檢驗體系是受控的??梢赃x擇帶有質(zhì)控功能的檢測設(shè)備,降低質(zhì)量控制操作的難度。

3、注意檢測過程中的細(xì)節(jié)。例如消解時間與溫度要和操作手冊一致;消解時擰緊瓶蓋;按規(guī)范采集、保存水樣在無氨的實驗室環(huán)境中檢測總氮和氨氮;玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數(shù)次,洗凈后立即使用。

以上是我們基于自身的實踐得出的一點小經(jīng)驗,各位專家如果有更好的方法或建議可以留言給我們,我們在今后的過程中總結(jié)完善。

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參考資料:

1、HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法

2、HJ 636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

3、呂梁生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心開放水中總氮分析過程

4、李一明 廢水中總氮含量低于氨氮含量原因探討

5、巨博 探討水質(zhì)檢測中總氮低于氨氮的原因

6、欒啟夏 檢測污水中氨氮大于總氮原因簡析及改善

7、張春寶 探討污水監(jiān)測中氨氮比總氮高的原因


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