關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作時(shí)間的探討2021-11-19 15:07來(lái)源:清時(shí)捷公眾號(hào)作者:清時(shí)捷科技
為保證儀器的檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是一項(xiàng)需要經(jīng)常完成的工作。而制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)需要用經(jīng)檢定合格的容器和量器且經(jīng)過(guò)正確的浸泡清洗,需要確保標(biāo)樣和配制的試劑合格、純水滿(mǎn)足要求,移液定容操作規(guī)范等等,是一個(gè)非常細(xì)致繁瑣的工作。 經(jīng)常聽(tīng)到做檢驗(yàn)工作的朋友問(wèn)這樣一個(gè)問(wèn)題: 做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)很麻煩,多長(zhǎng)時(shí)間需要重新做? 實(shí)際情況是每個(gè)單位制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)間各不相同,有些單位每批水樣都會(huì)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),有些單位一個(gè)季度做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),有的單位一年做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),有的單位甚至一直用儀器自帶曲線(xiàn)而從未做過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 那么究竟應(yīng)該多長(zhǎng)時(shí)間做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)?為什么標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)需要重新做?哪些因素會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的有效期? 我們以實(shí)驗(yàn)室普通可見(jiàn)光分光光度計(jì)為例來(lái)進(jìn)行分析分析。 一 儀器硬件發(fā)生變化 儀器硬件發(fā)生變化的原因可分為自身老化和使用環(huán)境發(fā)生變化。自身老化比如光源,可見(jiàn)光光度計(jì)的光源一般為鎢燈,鎢燈的光強(qiáng)(能量)隨著使用時(shí)間的加長(zhǎng)會(huì)不斷變?nèi)酰瑫r(shí)還有接收器等元器件靈敏度及其他性能也會(huì)發(fā)生變化。環(huán)境的變化比如溫度、濕度等因素同樣影響這些元器件的狀態(tài)和性能。 鎢燈光強(qiáng)衰減趨勢(shì)示意圖 二 環(huán)境對(duì)試劑顯色的影響 環(huán)境的影響主要表現(xiàn)在溫度、濕度等,其中以溫度對(duì)顯色影響較大,春夏秋冬或早晚溫差大。本文以《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法,探尋溫度對(duì)試劑顯色的影響。 1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 試劑(按GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法配制) 對(duì)氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):稱(chēng)取5g對(duì)氨基苯磺酰胺溶于350ml鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL 鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶液(1g/L):0.2g鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶于200mL純水 2 實(shí)驗(yàn)步驟 把一份亞硝酸鹽氮標(biāo)樣分成兩份,一份降溫至18℃左右,一份升溫至37℃左右,根據(jù)GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法,在50mL樣品中加入1.0mL對(duì)氨基苯磺酰胺溶液等待8分鐘后加入1.0mL鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶液,混勻,等待10分鐘后 ,用實(shí)驗(yàn)室分光光度計(jì),540nm,1cm比色min,測(cè)定吸光度,各做3各平行樣。 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4 結(jié)論 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,溫度對(duì)顯色有影響,溫差越大可能影響越大。 三 其他因素 試劑差異,不同批次的原料試劑或者不同廠(chǎng)家的試劑配制出來(lái)的試劑空白和顯色效果有差異,或者同一瓶試劑不同時(shí)間配制也可能出現(xiàn)空白和顯色不一致的情況,這在化驗(yàn)工作中是經(jīng)常會(huì)碰到的事情。 其實(shí),對(duì)于多長(zhǎng)時(shí)間需要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750.3-2006第5.2.3上明確提出校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制應(yīng)與批樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。 國(guó)標(biāo)要求是每批水樣都要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),這當(dāng)然是最嚴(yán)格的做法,但是,正如前文提到的制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的過(guò)程如果用純手工操作是非常繁瑣的。 那有什么好的方法或建議呢? 1、可選擇一些自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的儀器代替手工,用儀器自動(dòng)稀釋的好處是更加穩(wěn)定可靠,線(xiàn)性更好,避免人為因素導(dǎo)致曲線(xiàn)制作失敗,從而節(jié)省大量時(shí)間。 2、選擇一些帶有自動(dòng)質(zhì)控功能的儀器,可通過(guò)日常累積的數(shù)據(jù)監(jiān)控儀器或試劑、純水等整個(gè)化驗(yàn)系統(tǒng)是否可靠。 3、可定期通過(guò)標(biāo)樣驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是否已經(jīng)發(fā)生嚴(yán)重漂移。 清時(shí)捷基于多年水質(zhì)檢測(cè)工作的研究,推出了廣受用戶(hù)好評(píng)的TA-98紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作好幫手的D-50稀釋配液器,在配置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、質(zhì)量控制等方面具備強(qiáng)大自動(dòng)化功能。 ← TA-98紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 內(nèi)置功能強(qiáng)大的計(jì)算機(jī),輕松實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)比色、自動(dòng)計(jì)算、自動(dòng)質(zhì)控以及自動(dòng)清洗。 D-50稀釋配液器 → 程序化對(duì)樣品進(jìn)行定量或連續(xù)稀釋?zhuān)夥湃粘?shí)驗(yàn)過(guò)程中需要手工進(jìn)行的稀釋定容操作,輕松解決制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)跳點(diǎn)、線(xiàn)性不理想的問(wèn)題。 - END - ● 往期推薦 ● ● 12個(gè)做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題 長(zhǎng) 按 關(guān) 注 清時(shí)捷 公眾號(hào) 微信號(hào) sinsche-com 聯(lián)系熱線(xiàn):400-660-7869 讓檢驗(yàn)蘊(yùn)含思想 為客戶(hù)創(chuàng)造價(jià)值 |